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实验室中石油产品灰分试验器的操作使用与注意事项

石油产品灰分测定仪是按照中华人民共和国标准GB/T 508《石油产品灰分测定法》所规定的要求设计制造的,适用于按GB/T508 所规定的方法测定石油产品的灰分。但本仪器不适用含有生灰添加剂(包括某些含磷化合物的添加剂)的石油产品、也不适用于含铅的润滑油和用过的发动机曲轴箱油。


安装与使用
1.开箱后,检查仪器及附件是否齐和完好*损,将电炉与温度控制器水平放在工作台上,
2.将热电偶插入炉体后面的热电偶孔内(注意不要外露),
3.将电控箱上面的输出线连接在炉体后侧的接线端子上面,注意接地线须接好机壳!将电控箱上的电源插头插入市电,(注意!为确保人身,电源插座的接线应按标准的规定:中间孔是接地线,须接地。左孔为零线,右孔为火线。)
4.电炉初次使用时应对其进行烘炉,其程序为室温~200℃工作2小时,打开炉门放走潮气,200-600℃工作2小时.烘炉完毕可以正常使用。
5.打开“电源”开关,把温控仪表的设定旋扭设定在所需工作温度上,此时温控仪表的**指示灯亮,表示控制器开始工作,电流表也有相应指示,此时电炉开始通电加热升温,温控仪表的指针开始缓缓上升,当温控仪表指针到达预定温度后,红灯亮绿灯灭,电炉停止加热升温,此后红绿灯交替闪亮,电炉进入自动恒温状态。这时可按标准使用电炉。
6.接下来开始将稀盐酸(1:4)注入所用的瓷坩埚(或瓷蒸发皿)内煮沸几分钟,用蒸馏水洗涤。烘干后放在高温炉中在775±25℃的温度下煅烧至少10分钟,取出在空气中冷却3分钟,移入干燥器中。冷却至室温后,进行称量,称准至0.0001克。
7.重复进行煅烧、冷却及称量,直至连续两次称量间的差数不大于0.0005克为止。
注:一个干燥器中放一对坩埚为宜。放一对50毫升的坩埚,一般冷却30~45分钟可以达到室温。放一对100毫升的坩埚,一般冷却45分钟到1小时可达到室温。坩埚一经冷却就应该进行称量,坩埚在干燥器内停留多长时间,则其后的称量都应当让其在干燥器内停留同样长的时间以后才进行。
8.取样前将瓶中试样(其量不得多于该瓶容积的3/4)剧烈摇动均匀,要确保所取试样有**的代表性。对粘稠的或含蜡的试样需预先加热到50~60℃,再摇动均匀后进行取样。
9.具体试验步骤如下:将已恒重的坩埚称准到0.01克,并以同样的准确度称入试样。所取试样量的多少依试样灰分含量的大小而定,以所取试样能足以生成20毫克的灰分为限,但多不要超过100克。如果试样较多,一个坩埚盛不下时,需要分两次燃烧试样,这时可以用一个合适的试样容器,从其初重量与后重量之差来求得试样用量。
注:根据情况,一般可取25克试样装在50毫升的坩埚内进行试验,但对试验结果有争议时,应按上述的试样量进行试验。
10.用一张定量滤纸叠成两折,卷成圆锥状,用剪刀把距**5-10毫米之**部分剪去,放入坩埚内。把卷成圆锥状的滤纸(引火芯)安稳地立插在坩埚内的油中,将大部分试样表面盖住 。
11.测定含水的试样时,将装有试样和引火芯的坩埚放在电热板上,缓慢加热,使其不溅出,让水慢慢蒸发,直到浸透试样的滤纸可以燃着为止。
12.引火芯浸透试样后,点火燃烧。试样的燃烧应进行到获得干性碳化残渣时为止。燃烧时,火焰高度维持在10厘米左右。
对粘稠的或含蜡的试样,一边燃烧一边在电炉上加热。燃烧开始后,调整加热,使试样不至于溅出,亦不从坩埚边缘溢出。
13.试样燃烧之后,将盛有残渣的坩埚移入加热到775±25℃的高温炉中(应注意*止突然*燃、冲出。可能时,可把坩埚先移入炉中,或于温度较低时移入炉中,其后才升至775±25℃)在此温度下加热,直到残渣完成为灰烬(一般保持1.5~2.0小时)
14、残渣成灰后,将坩埚放在空气中冷却3分钟,然后在干燥器内冷却至室温后进行称量,称准至0.0001克。再移入高温炉中煅烧20~30分钟。重复进行煅烧、冷却及称量,直至连续两次称量间的差数不大于0.0005克为止。
注意事项
1.保持炉膛内的清洁,及时**氧化物。
2.定期检查各接线端是否联接完好。
3.该仪器不允许在潮湿和有腐蚀性气体的环境中存放。注意保持仪器清洁,*止酸,碱,油和灰尘污染,电控部分不要受潮。

 

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